KY-200微庫(kù)侖硫氯測(cè)定儀

操作規(guī)程

一、氣源要求

• 純度要求：提供普通氣源要求在99.95﹪以上，含水量小于5ppm 。

普通氧氣純度≥99.95﹪ ，普通氮氣純度≥99.95﹪ 。

2、 氣體種類:

反應(yīng)氣或燃燒氣是氧氣，為裂解氧（燃燒氧），載氣是高普通氮氣。

3、 流量設(shè)置

裂解氧：100～250ml/min（100 ml/min）        

      氮  氣：200～250ml/min（200 ml/min）

4、 流量控制

① 氣源總壓≥5MPa，太小會(huì)影響分析重復(fù)性。

② 分壓控制在0.2～0.4MPa之間。

分壓小于0.2MPa時(shí)會(huì)引起流量不足，造成重復(fù)性不好；太大氣路管線易脫落。

二、儀器環(huán)境要求

• 電源要求：交流220V±22V，頻率50Hz±0.5Hz的電源，并有良好的接地。
• 溫度要求：室溫在16～27℃，且相對(duì)穩(wěn)定，濕度25%～75%，儀器應(yīng)避免光線直射，為使分析系統(tǒng)正常穩(wěn)定的工作，建議使用空調(diào)房間。

    3. 硫電解液的配制

       稱取0.5克碘化鉀，0.6克迭氮化鈉放入500毫升的去離子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去離子水稀釋到1000毫升的棕色瓶中避光陰涼處保存。

       氯電解液的配制

   將700毫升的冰醋酸與300毫升的二次蒸餾水混合貯于密閉玻璃瓶中

三、操作程序

⑴ 開機(jī)順序

打開溫度流量控制器（后面板上）的電源開關(guān)，

先打開氣源的總閥，再調(diào)節(jié)減壓閥旋鈕，使兩路氣體的分壓保持在0.2～0.4MPa之間，并查看各路氣體的流量是否為所設(shè)定的流量范圍；

依次打開計(jì)算機(jī)，液體進(jìn)樣器的電源開關(guān)，啟動(dòng)儀器的應(yīng)用程序，打開主機(jī)開關(guān)

  〔2〕操作步驟

點(diǎn)擊“平衡”圖標(biāo)，測(cè)量偏壓，偏壓合適，點(diǎn)擊確定，若偏壓太低，等偏壓達(dá)到要求，再點(diǎn)確定。

右擊“空白位置”選擇標(biāo)樣分析，在條件單位轉(zhuǎn)換中選擇固體還是液體，硫還是氯，標(biāo)樣還是樣品，“增益”為硫：100-500，氯：2000-2400，根據(jù)峰行選擇，拖尾就增大，“積分點(diǎn)阻”視含量大小而定       

    新鮮電解液沖洗過的電解池，偏壓硫》120mV（氯》260mV），如達(dá)不到，需反復(fù)沖洗電解池。

  屏幕上會(huì)出現(xiàn)紅色的基線，我們需要把偏壓調(diào)到狀態(tài)，（硫?yàn)?20-160，氯為240-260，）點(diǎn)擊軟件上方的偏壓，刪除原始的偏壓值，以每次降低10mV為基礎(chǔ)，輸入新的偏壓值，點(diǎn)確定，每次確定基線會(huì)出一次峰，待基線走直，進(jìn)行下一次，直至降到偏壓。硫的偏壓越高，靈敏度越高，氯的偏壓越低，靈敏度越高。

察看爐溫是否升到預(yù)設(shè)值，若達(dá)到就可進(jìn)行標(biāo)樣分析，選擇需要的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在標(biāo)樣濃度欄和進(jìn)樣體積欄輸入標(biāo)樣濃度和進(jìn)樣體積，用10uL進(jìn)樣針取8.4uL標(biāo)樣，放置于自動(dòng)進(jìn)樣器上，點(diǎn)擊“啟動(dòng)”，按下進(jìn)樣器前進(jìn)按鈕

當(dāng)峰形結(jié)束后，會(huì)顯示轉(zhuǎn)化率，重復(fù)2-3針，轉(zhuǎn)化率誤差不得超過8，點(diǎn)擊結(jié)束，可保存也可不保存，選中合適的，確定。

右擊“空白位置”，打到樣品分析，先反標(biāo)標(biāo)樣，若合適，即可進(jìn)行樣品分析（分析未知樣品時(shí)，應(yīng)先取很小的進(jìn)樣量，以防樣品含量過高，造成電解池飽和或石英管管積碳），若樣品為氣態(tài)時(shí)，先結(jié)束分析，在樣品條件中選擇氣態(tài)即可。

關(guān)機(jī)及清洗滴定池

   1.點(diǎn)擊“工作控制”下的斷開連接，關(guān)閉軟件，關(guān)閉主機(jī)點(diǎn)源開關(guān)。

   2.斷開滴定池和石英裂解管聯(lián)結(jié)處，關(guān)閉氣源，兩小時(shí)后關(guān)閉風(fēng)扇。

3．清洗滴定池：從陰極臂排出電解液，用新鮮電解液充分洗滌池體電極，然后加入新鮮電解液使電極保持在新鮮電解液中；

9、注意事項(xiàng)：

1．積分電阻大小與峰形面積有關(guān)；電阻越大峰形面積越大，積分電阻越小峰形面積越小。

2．做硫含量物質(zhì)時(shí)放大倍數(shù)不可超過500倍

3．當(dāng)偏壓過高時(shí)可通過調(diào)整偏壓參數(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)，每次調(diào)整數(shù)值不宜過大，而偏壓過低時(shí)則須更換新鮮電解液。

微庫(kù)侖滴定儀理論（微庫(kù)侖滴定儀由以下幾部分組成）：

• 裂解系統(tǒng)：包括一個(gè)三段分別升溫的高溫管狀爐及一個(gè)測(cè)量控制三段爐溫和控制氣體流量的裝置；其中入口段zui高可達(dá)800，以保證有機(jī)樣品全部揮發(fā)燃燒段及穩(wěn)定段應(yīng)能控制在800~900；使有機(jī)物分解并將其中的硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫。
• 微庫(kù)侖計(jì)：可測(cè)出測(cè)量、參考電極對(duì)的電位，然后將這一電位與所給偏壓相比較，再將這一差值放大以相應(yīng)的電壓加到電解電極對(duì)，使之電解產(chǎn)生離子。
• 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：可將電量以峰形記錄下來(lái)，并進(jìn)行自動(dòng)積分，記錄輸出的電壓信號(hào)其大小與電解電流成正比，計(jì)算出相應(yīng)的結(jié)束。
• 滴定池：滴定池裝有一對(duì)測(cè)量參考電極對(duì)，以指示滴定池中濃度的變化；還有一對(duì)電解電極對(duì)，可保持池中碘離子濃度恒定；參考電極和測(cè)量電極，電解陽(yáng)極和電解陰極分別通過多孔板相隔離；測(cè)量電極對(duì)是一個(gè)厚0.1毫米，面積為7*7平方毫米的鉑片浸入滴定池主體電解液中；參考電極是一個(gè)直徑為0.5毫米的鉑絲插入飽和溶液中；電解陽(yáng)極：厚0.1毫米，面積為7*7平方毫米的鉑片浸入滴定池主體電解液中；電解陰極：直徑為0.4毫米的螺旋鉑絲浸入電解陰極臂電解液中；滴定池有一毛細(xì)管入口從裂解管吹出的帶有二氧化硫的燃燒氣體由此進(jìn)入滴定池，滴定池放在可通風(fēng)的金屬屏蔽箱內(nèi)。滴定池加熱帶繞在滴定池入口和池帽上，功率為15瓦左右，將池入口毛細(xì)管加熱到90~100以防止燃燒生成的水氣在毛細(xì)管處冷凝吸附二氧化硫產(chǎn)生誤差。
• 裂解管：裂解管用石英燒制，入口端用直徑為6毫米的硅膠塞塞緊，入口端分別連通氧氣和氮?dú)猓?/span>
• 進(jìn)樣器：用以推動(dòng)注射器柱塞可調(diào)節(jié)進(jìn)樣速度
• 微量注射器：1~10微升；進(jìn)樣小于1微升時(shí)，使用1微升注射器；進(jìn)樣大于1微升時(shí)，使用10微升注射器；
• 試劑及材料：全部試劑均使用優(yōu)級(jí)純；試劑水：兩次蒸餾水或去離子水，水質(zhì)阻值大于1兆歐；碘：選用20~40目顆粒，制備滴定池參考電極；冰醋酸；碘化鉀；*；異辛烷：不含硫也可用經(jīng)分子篩脫氧的重整原料油或重整二甲苯代替異辛烷作溶劑，但需經(jīng)本法測(cè)定其硫含量低于0.2PPM者，方可使用；二芐基二硫醚；
• 電解液：將0.5克碘化鉀0.6克*溶于0.5%的醋酸水溶液中，裝入棕色瓶中貯于陰暗涼爽處可使用幾周；

10、普通氮?dú)猓狠d氣；普通氧氣：反應(yīng)氣